Preparación in situ rollo a rollo de tela no tejida reciclable, lavable y antibacteriana cargada con Ag - Grupo Co., Ltd de las batas de laboratorio de Shanghai

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 13206 (2022) Citar este artículo

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Los tejidos funcionales con propiedades antibacterianas son más bienvenidos hoy en día. Sin embargo, la fabricación de tejidos funcionales con un rendimiento duradero y estable de forma rentable sigue siendo un desafío. La tela no tejida de polipropileno (indicada como PP) se modificó con alcohol polivinílico (indicada como PVA), seguido de la deposición in situ de nanopartículas de plata (indicadas como Ag NP) para producir PP modificado con PVA y cargado con Ag NP (indicado como Ag). /PVA/PP). La encapsulación de la fibra de PP mediante un recubrimiento de PVA contribuye a mejorar en gran medida la adhesión de las NP de Ag cargadas a la fibra de PP, y las telas no tejidas de Ag/PVA/PP exhiben propiedades mecánicas significativamente mejoradas, así como una excelente actividad antibacteriana contra Escherichia coli (codificada como E. coli). Normalmente, la tela no tejida de Ag/PVA/PP obtenida con una concentración de plata y amoníaco de 30 mM tiene las mejores propiedades mecánicas y la tasa antibacteriana alcanza el 99,99 % contra E. coli. El tejido conserva una excelente actividad antibacteriana incluso después de lavarlo durante 40 ciclos, lo que muestra perspectivas de reutilización. Además, el tejido no tejido Ag/PVA/PP podría encontrar una aplicación prometedora en la industria, gracias a su deseada permeabilidad al aire y a la humedad. Además, desarrollamos un proceso de producción rollo a rollo y realizamos exploraciones preliminares para verificar la viabilidad de este método.

Los movimientos masivos de población junto con la profundización de la globalización económica han aumentado en gran medida la posibilidad de propagación del virus, lo que bien podría explicar por qué es difícil prevenir la epidemia del nuevo virus corona con gran capacidad de propagarse por todo el mundo1,2,3. En este sentido, es urgente desarrollar nuevos materiales antibacterianos como telas no tejidas de polipropileno (PP) como materiales de protección médica. Las telas no tejidas de PP exhiben baja densidad, inercia química, bajo costo y otras ventajas4; desafortunadamente, por sí solas no tienen capacidad antibacteriana y exhiben una vida útil corta y una baja eficiencia de protección. Por lo tanto, es importante dotar a la tela no tejida de PP de capacidad antibacteriana.

La plata, un antiguo agente antibacteriano, ha pasado por cinco etapas de desarrollo, que incluyen solución de plata coloidal, sulfadiazina de plata, sal de plata, proteína de plata y nanoplata. La aplicación de la nanoplata es cada vez más extensa, como en el campo médico5,6, conductividad eléctrica7,8,9, Raman mejorado en superficie10,11,12, degradación catalítica de tintes13,14,15,16, etc. Especialmente, las nanopartículas de plata (NP de Ag) son ventajosas sobre los agentes antimicrobianos convencionales como la sal metálica, el compuesto de amonio cuaternario y el triclosán, gracias a su deseada resistencia bacteriana, estabilidad, bajo costo y aceptación ambiental17,18,19. Además, las Ag NP con una gran superficie específica y alta actividad antibacteriana se pueden adherir a tejidos, incluidos tejidos de lana20, tejidos de algodón21,22 y tejidos de poliéster para lograr una liberación continua de partículas de plata antibacterianas de un modo controlable23,24. Esto significa que podría ser factible fabricar tejidos de PP que posean actividad antibacteriana mediante encapsulación con Ag NP. Sin embargo, las telas no tejidas de PP carecen de grupos funcionales y exhiben una baja polaridad25, lo que es desfavorable para su encapsulación por Ag NP. Para superar este inconveniente, algunos investigadores han intentado adoptar varios métodos de modificación, incluida la pulverización catódica con plasma26,27, el injerto por radiación28,29,30,31 y el recubrimiento de superficies32 para depositar Ag NP en la superficie de los tejidos de PP. Por ejemplo, Goli et al.33 introdujeron un recubrimiento proteico en la superficie de una tela no tejida de PP; El aminoácido en la periferia de la capa proteica podría actuar como puntos de anclaje para la combinación de Ag NP, logrando así una buena actividad antibacteriana. Li y sus colaboradores34 descubrieron que la N-isopropilacrilamida y el clorhidrato de N-(3-aminopropil)metacrilamida co-injertados mediante grabado ultravioleta (UV) exhibían una actividad antibacteriana eficiente, aunque el proceso de grabado UV era complicado y podría empeorar las propiedades mecánicas de las fibras. Al pretratar el PP prístino bajo radiación gamma, Oliani et al35 fabricaron películas de gel Ag NPs-PP con excelente actividad antibacteriana; Sin embargo, su enfoque también fue complicado. En resumen, todavía sigue siendo un desafío preparar telas no tejidas de PP reciclables con la actividad antibacteriana deseada de una manera eficiente y sencilla.

En la presente investigación, para modificar el tejido de PP se utiliza alcohol polivinílico, un material de membrana ecológico y económico con buena capacidad de formación de película, alta hidrofilicidad y excelente estabilidad fisicoquímica. Y la glucosa se utiliza como agente reductor36. El aumento de la energía superficial del PP modificado es favorable para la deposición selectiva de Ag NP. En comparación con los tejidos de PP puro, los tejidos Ag/PVA/PP preparados presentan una buena reciclabilidad, una excelente actividad antibacteriana contra Escherichia coli, buenas propiedades mecánicas incluso después de un lavado de 40 ciclos, así como una permeabilidad al aire y a la humedad comparable.

Jiyuan Kangan Sanitary Materials Company Limited (Jiyuan, China) suministró amablemente tela no tejida de PP con un peso unitario de 25 g/m2 y un espesor de 0,18 mm y la cortó en placas con un tamaño de 5 × 5 cm2. El nitrato de plata (99,8%; AR) se obtuvo de Xilong Scientific Company Limited (Shantou, China). La glucosa se adquirió de Fuzhou Haiwangxing Fuyao Pharmaceuticals Company Limited (Fuzhou, China). Se recibió alcohol polivinílico (reactivo de grado industrial) de la planta química Tianjin Sitong (Tianjin, China). Se utilizó agua desionizada como disolvente o para enjuague y se preparó en nuestro laboratorio. El agar nutritivo y el caldo se obtuvieron de Beijing Aoboxing Biotechnology Corporation (Beijing, China). Las cepas bacterianas de E. coli (ATCC 25922) se adquirieron de Zhangzhou Bochuang Corporation (Zhangzhou, China).

La tela de PP tal como se recibió se enjuagó ultrasónicamente con etanol durante 15 minutos. El PVA tal como se recibió se añadió a agua y se calentó a 95 °C durante 2 h para obtener la solución acuosa. Luego se disolvió glucosa en 10 ml de solución de PVA en una fracción de masa de 0,1%, 0,5%, 1,0% y 1,5%. La tela no tejida de PP recién limpiada se sumergió en la solución de PVA/glucosa y se calentó a 60 °C durante 1 h. Una vez completado el calentamiento, la tela no tejida de PP sumergida se levantó de la solución de PVA/glucosa y se secó a 60 °C durante 0,5 h para formar una película de PVA sobre la superficie de la tela, proporcionando así la tela compuesta de PVA/PP.

El nitrato de plata se disolvió en 10 ml de agua con la condición de agitar constantemente a temperatura ambiente, seguido de la adición gota a gota de amoníaco hasta que la solución cambió de transparente a amarillo parduzco y se volvió transparente para obtener una solución de plata y amoníaco (5–90 mM). La tela no tejida de PVA/PP se puso en la solución de plata y amoníaco y se calentó a 60 °C durante 1 h para permitir la generación in situ de Ag NP en la superficie de la tela, seguido de un enjuague tres veces con agua y un secado a 60 °C. durante 0,5 h para obtener tejidos compuestos Ag/PVA/PP.

Después de experimentos preliminares, hemos instalado un equipo rollo a rollo en el laboratorio para la producción a mayor escala de tejido compuesto. Los rodillos están hechos de teflón para evitar reacciones secundarias y contaminaciones. En este proceso, podemos ajustar la velocidad de laminado y el espaciado de los rodillos para controlar el tiempo de inmersión y la cantidad de adsorción de la solución para obtener el tejido compuesto Ag/PVA/PP deseado.

La morfología de la superficie de los tejidos se investigó con un microscopio electrónico de barrido VEGA3 (SEM; Japan Electronics, Japón) a un voltaje de aceleración de 5 kV. Para analizar la estructura cristalina se utilizó difracción de rayos X en un rango 2θ de 10°–80° (XRD; Bruker, D8 Advanced, Alemania; radiación Cu Kα, λ = 0,15418 nm; voltaje: 40 kV, corriente: 40 mA). de Ag NP. Se empleó un espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier (ATR-FTIR; Nicolet 170sx, Thermo Fisher Scientific Incorporation) para analizar las características químicas del tejido de PP después de la modificación de la superficie. El contenido de modificador de PVA del tejido compuesto Ag/PVA/PP se midió mediante análisis termogravimétrico (TGA; Mettler Toledo, Suiza) en un flujo de gas nitrógeno. El contenido de plata de los tejidos compuestos de Ag/PVA/PP se detectó mediante espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS, ELAN DRC II, Perkin-Elmer (Hong Kong) Company Limited).

La permeabilidad al aire y la tasa de transmisión de vapor de agua de los tejidos compuestos Ag/PVA/PP (tamaño: 78 × 50 cm2) fueron determinadas por una agencia de pruebas externa (TianFangBiao Standardization Certification & Testing Co., Ltd) de acuerdo con GB/T 5453. -1997 y GB/T 12704.2-2009. Se eligen diez puntos diferentes de cada muestra para la prueba y los datos proporcionados por la agencia son el valor promedio de los diez puntos.

La actividad antibacteriana del tejido compuesto Ag/PVA/PP se midió mediante el método de difusión en placa de agar (para análisis cualitativo) y el método de agitación en matraz (para análisis cuantitativo), de acuerdo con los estándares chinos GB/T 20944.1-2007 y GB/T 20944.3- 2008, respectivamente. Se determinó la tasa antibacteriana de los tejidos compuestos de Ag/PVA/PP contra E. coli tras un lavado de diferente duración. En cuanto al método de difusión en placa de agar, el tejido compuesto de Ag/PVA/PP que se va a probar se convirtió en un disco (diámetro: 8 mm) con un perforador y se unió a la placa de Petri de agar inoculada con E. coli (ATCC 25922 ; 3,4 × 108 UFC mL-1), seguido de incubación a 37 °C y una humedad relativa del 56% durante aproximadamente 24 h. La zona de inhibición se analizó perpendicularmente desde el centro del disco hasta la periferia interna de las colonias bacterianas circundantes. Para el método de agitación del matraz, el tejido compuesto de Ag/PVA/PP que se va a probar se convirtió en una placa con un tamaño de 2 × 2 cm2 y se esterilizó en un medio de caldo a 121 °C y 0,1 MPa durante 30 min. Al finalizar el tratamiento en autoclave, las muestras se sumergieron en un matraz erlenmeyer que contenía 5 ml de suspensión bacteriana en 70 ml de solución de caldo de cultivo (la concentración de las suspensiones es 1 × 105–4 × 105 UFC/mL), seguido de agitación a 150 rev/min y 25 °C durante 18 h. Al final de la agitación, se recogió una cierta cantidad de suspensión bacteriana y se diluyó diez veces. Se recogió una cantidad adecuada de la suspensión bacteriana diluida y se extendió sobre el medio agar, seguido de una incubación a 37 °C y una humedad relativa del 56% durante 24 h. La tasa antibacteriana se calcula como \(\frac{\mathrm{C}-\mathrm{A}}{\mathrm{C}}\cdot 100\%\), donde C y A son el número de colonias después de 24 h cultivo en el grupo de control en blanco y las telas compuestas Ag/PVA/PP, respectivamente.

La durabilidad de los tejidos compuestos Ag/PVA/PP se evaluó mediante lavado de acuerdo con la norma ISO 105-C10:2006.1A. Durante el lavado, los tejidos compuestos de Ag/PVA/PP (30 × 40 mm2) que se iban a probar se sumergieron en una solución acuosa que contenía detergente comercial (5,0 g/L) y se agitaron a 40 ± 2 rev/min y 40 ± 5 °C durante 10, 20, 30, 40 y 50 ciclos. Después del lavado, las telas se enjuagaron tres veces con agua y se secaron a 50-60 °C durante 30 min. Se determinaron los cambios del contenido de plata después del lavado para proporcionar una tasa bacteriostática.

La Figura 1 muestra el diagrama esquemático para preparar tejidos compuestos de Ag/PVA/PP. Es decir, la tela no tejida de PP se sumerge en una solución mixta de PVA y glucosa. La tela no tejida de PP sumergida se seca para fijar el modificador y el agente reductor, formando así la capa de encapsulación. La tela no tejida de PP seca se sumerge en una solución de plata y amoníaco para lograr la deposición in situ de Ag NP, donde la concentración del modificador, la relación molar de glucosa y plata y amoníaco, la concentración de plata y amoníaco y la temperatura de reacción son Factores importantes que influyen en la deposición de Ag NP. La Figura 2a muestra la relación entre el ángulo de contacto con el agua de las telas Ag/PVA/PP y la concentración del modificador. Cuando la concentración del modificador aumenta del 0,5 al 1,0% en peso, el ángulo de contacto de los tejidos Ag/PVA/PP tiende obviamente a disminuir; y permanece casi sin cambios cuando la concentración del modificador aumenta de 1,0 a 2,0% en peso. La Figura 2b muestra las imágenes SEM de fibra de PP pura y de tejidos Ag/PVA/PP obtenidas con una concentración de plata y amoníaco de 50 mM y diferentes proporciones molares de glucosa y plata y amoníaco (1:1, 3:1, 5:1 y 9: ). La fibra de PP tal como se recibió es relativamente suave. Después de la encapsulación con una película de PVA, algunas fibras se unen entre sí; y las fibras se vuelven relativamente rugosas debido a la deposición de Ag NP. La capa de deposición de Ag NP se vuelve gradualmente más espesa a medida que aumenta la proporción molar de agente reductor y glucosa; y las Ag NP tienden a formar agregados cuando la relación molar aumenta a 5:1 y 9:1. En particular, cuando la relación molar de agente reductor y glucosa es 5:1, las imágenes macroscópicas y microscópicas de las fibras de PP son relativamente uniformes. Las fotografías digitales de las muestras correspondientes obtenidas con una concentración de plata y amoníaco de 50 mM se muestran en la Fig. S1.

Diagrama esquemático que muestra la preparación de tejidos Ag/PVA/PP y su acción antibacteriana.

Variación del ángulo de contacto con el agua de tejidos de Ag/PVA/PP con diferentes concentraciones de PVA (a), imágenes SEM de tejidos de Ag/PVA/PP obtenidas con una concentración de plata y amoníaco de 50 mM y diferentes proporciones molares de glucosa y plata y amoníaco [(b ); (1) fibra de PP, (2) fibra de PVA/PP, (3) relación molar 1:1, (4) relación molar 3:1, (5) relación molar 5:1 y (6) relación molar 9:1 ], patrones XRD (c) e imágenes SEM (d) de tejidos Ag/PVA/PP obtenidos en concentraciones de plata y amoníaco de (1) 5 mM, (2) 10 mM, (3) 30 mM, (4) 50 mM, (5) 90 mM y (6) Ag/PP-30 mM. La temperatura de reacción es 60ºC.

La Figura 2c muestra los patrones de XRD de los tejidos Ag/PVA/PP obtenidos. Aparte de los picos de difracción de la fibra de PP37, los cuatro picos de difracción en 2θ = ~ 37,8°, 44,2°, 64,1° y 77,3° corresponden a (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), y (3 1 1) planos cristalinos de NP de Ag cúbicas centradas en la cara. A medida que la concentración de plata y amoníaco aumenta de 5 a 90 mM, los picos XRD de Ag se vuelven más nítidos, lo que corresponde a una mayor cristalinidad de los mismos. Según la fórmula de Scherrer, el tamaño de grano de las Ag NP obtenidas con plata y amoníaco 10 mM, 30 mM y 50 mM se calcula en 21,3 nm, 23,3 nm y 26,5 nm, respectivamente. Esto se debe a que la concentración de plata y amoníaco es la fuerza impulsora de la reacción reductora para producir Ag metálica. Y la tasa de nucleación y crecimiento de Ag NP aumenta al aumentar la concentración de plata y amoníaco. La Figura 2d muestra las imágenes SEM de tejidos Ag/PVA/PP obtenidas con diferentes concentraciones de plata y amoníaco. Cuando la concentración de plata y amoníaco es de 30 mM, la capa de deposición de Ag NP es relativamente uniforme. Sin embargo, la uniformidad de la capa de deposición de Ag NP tiende a disminuir cuando la concentración de plata y amoníaco es demasiado alta, posiblemente debido a una grave aglomeración de Ag NP en la misma. Además, hay dos formas de nanoplata en la superficie: esférica y en escamas. El tamaño de la partícula esférica es de aproximadamente 20 a 80 nm y el tamaño lateral de la escama es de aproximadamente 100 a 300 nm (Fig. S2). La capa de deposición de Ag NP en la superficie de la tela de PP no modificada es desigual. Además, elevar la temperatura contribuye a promover la reducción de Ag NP (Fig. S3), pero una temperatura de reacción demasiado alta es desfavorable para la deposición selectiva de Ag NP.

La Figura 3a describe esquemáticamente la relación entre la concentración de plata y amoníaco, la cantidad de deposición de plata y la tasa antibacteriana de las telas Ag/PVA/PP preparadas. La Figura 3b muestra las imágenes antibacterianas de las muestras bajo diferentes concentraciones de plata y amoníaco, que pueden reflejar directamente la situación antibacteriana de las muestras. Cuando la concentración de plata y amoníaco aumenta de 5 a 90 mM, la cantidad de deposición de plata aumenta de 13,67 a 481,81 g/kg. Además, la tasa antibacteriana contra E. coli inicialmente aumenta y luego se mantiene en un nivel alto con el aumento de la cantidad de deposición de plata. En particular, cuando la concentración de plata y amoníaco es 30 mM, el tejido de Ag/PVA/PP obtenido tiene una cantidad de deposición de plata de 67,62 g/kg y una tasa antibacteriana del 99,99 %. Y esta muestra se selecciona como representativa para su posterior caracterización estructural.

(a) Relación entre la tasa antibacteriana y la cantidad de capa de deposición de Ag, así como la concentración de amoníaco de plata; (b) Imágenes de cámaras digitales de placas de cultivo bacteriano que muestran la actividad antibacteriana de una muestra en blanco y tejidos de Ag/PVA/PP obtenidos con 5 mM, 10 mM, 30 mM, 50 mM y 90 mM de amoníaco de plata contra E. coli.

La Figura 4a muestra los espectros FT-IR/ATR de PP, PVA/PP, Ag/PP y Ag/PVA/PP. Las bandas de absorbancia de la fibra de PP pura a 2950 cm−1 y 2916 cm−1 se deben a la vibración de estiramiento asimétrica de los grupos –CH3 y –CH2–; y los de 2867 cm−1 y 2837 cm−1 se asignan al estiramiento simétrico de –CH3 y –CH2–. Las bandas de absorbancia a 1375 cm-1 y 1456 cm-1 se atribuyen a las vibraciones de tijera asimétricas y simétricas de –CH338,39. El espectro FTIR de la fibra Ag/PP es similar al de la fibra PP. Aparte de las bandas de absorbancia del PP, el nuevo pico de absorbancia de los tejidos PVA/PP y Ag/PVA/PP a 3360 cm-1 se asigna al tramo del enlace de hidrógeno del grupo –OH. Esto indica que el PVA se recubre con éxito sobre la superficie de la fibra de PP. Además, el pico de absorbancia de hidroxilo del tejido Ag/PVA/PP es ligeramente más débil que el de PVA/PP, lo que posiblemente se deba a que una parte del grupo hidroxilo está coordinado con plata40.

Espectros FTIR (a), curvas TGA (b) y espectros de estudio XPS (c) de PP puro, tejido PVA/PP y tejido Ag/PVA/PP, así como espectros C 1s de PP puro (d), PVA/ Tejido de PP (e) y pico Ag 3d del tejido Ag/PVA/PP (f).

La Figura 4c presenta los espectros de estudio XPS de tejidos PP, PVA/PP y Ag/PVA/PP. La débil señal de O 1 de la fibra de PP pura podría atribuirse al elemento oxígeno adsorbido en la superficie; y el pico de C 1 a 284,6 eV se atribuye a C – H y C – C (ver Fig. 4d). En comparación con la fibra de PP pura, el tejido PVA/PP (Fig. 4e) muestra una fuerte señal de O 1s así como señales de C 1s a 284,6 eV (C – C/C – H), 285,6 eV (C – O – H), y 288,5 eV (H – C = O)38. Además, el espectro O 1s del tejido PVA/PP se puede ajustar en dos picos a 532,3 eV y 533,2 eV41 (Fig. S4); y estos picos de C 1 corresponden a C –OH y H –C = O (el grupo hidroxilo de PVA y el grupo aldehído de glucosa), respectivamente, lo que es consistente con los datos de FTIR. La tela no tejida Ag/PVA/PP conserva el espectro O 1s (Fig. S5) de C –OH (532,3 eV) y H –C = O (533,2 eV), y consta de 65,81% (porcentaje atómico) C, 22,89 % O y 11,31% Ag (Fig. S4). En particular, los picos de Ag 3d5/2 y Ag 3d3/2 a 368,2 eV y 374,2 eV (Fig. 4f) prueban aún más que las Ag NP están dopadas en la superficie de la tela no tejida de PVA/PP42.

Las curvas TGA de PP puro, tejido Ag/PP y tejido Ag/PVA/PP (Fig. 4b) indican que se someten a un proceso de descomposición térmica similar, y la deposición de Ag NP conduce a un ligero aumento en la temperatura de degradación térmica de la fibra de PP. y fibra de PVA/PP (de 480 °C (fibra de PP) a 495 °C), posiblemente debido a la formación de la capa barrera de Ag43. Además, los residuos de muestras puras de PP, Ag/PP, Ag/PVA/PP, Ag/PVA/PP-W50 y Ag/PP-W50 después de calentarlas a 800 °C son 1,32%, 16,26%, 13,86%, 9,88% y 2,12%, respectivamente (aquí el sufijo W50 se refiere a 50 ciclos de lavado). El residuo de PP puro se atribuye a las impurezas, y los de las otras muestras se atribuyen a Ag NP; y la diferencia en las cantidades de residuos de las muestras cargadas con Ag debería deberse a la diferencia en las cantidades de sus NP de Ag cargadas. Además, la cantidad restante de plata disminuye en un 94,65 % después de lavar el tejido de Ag/PP durante 50 ciclos, y la del tejido de Ag/PVA/PP disminuye en aproximadamente un 31,74 %. Esto indica que el recubrimiento de encapsulación de PVA puede mejorar efectivamente la adhesión de Ag NP a la matriz de PP.

Se midieron la permeabilidad al aire y la tasa de transmisión de vapor de agua de los tejidos de PP preparados para estimar su comodidad de uso. Generalmente, la permeabilidad al aire está asociada al confort térmico del usuario, especialmente en ambientes cálidos y húmedos44. Como se muestra en la Fig. 5a, la permeabilidad al aire del PP puro es de 2050 mm/s y disminuye a 856 mm/s después de la modificación con PVA. Esto se debe a que la película de PVA formada en la superficie y la parte entrelazada de la fibra de PP contribuye a reducir el espacio entre las fibras. Después de la deposición de Ag NP, la permeabilidad al aire de los tejidos de PP aumenta, debido al consumo del recubrimiento de PVA durante el proceso de deposición de Ag NP. Además, la permeabilidad al aire de los tejidos de Ag/PVA/PP tiende a disminuir al aumentar la concentración de plata y amoníaco de 10 a 50 mM. Esto posiblemente se deba a que el espesor de la capa de deposición de plata aumenta al aumentar la concentración de plata y amoníaco, lo que contribuye a reducir la cantidad de poros, así como la posibilidad de que el vapor de agua pase a través de los poros.

(a) Permeabilidad al aire de tejidos de Ag/PVA/PP obtenidos bajo diferentes concentraciones de plata y amoníaco; (b) Tasa de transmisión de vapor de agua de tejidos Ag/PVA/PP obtenidos bajo diferentes concentraciones de plata y amoníaco; (c) Curvas de tracción de tejidos de Ag/PVA/PP obtenidos bajo diferentes concentraciones de modificador; (d) Curvas de tracción de tejidos de Ag/PVA/PP obtenidos con diferentes concentraciones de plata y amoníaco (la del tejido de Ag/PVA/PP obtenido con una concentración de plata y amoníaco de 30 mM después de lavarse durante 40 ciclos también se proporciona para comparación) .

La tasa de transmisión de vapor de agua es otro indicador importante para medir el confort térmico de los tejidos45. Se ha demostrado que la permeabilidad a la humedad de los tejidos se ve afectada principalmente por la permeabilidad al aire y las propiedades de la superficie. Es decir, la permeabilidad al aire depende principalmente del número de poros; y las propiedades de la superficie afectan la permeabilidad a la humedad del grupo hidrofílico mediante adsorción-difusión-desorción de moléculas de agua. Como se muestra en la Fig. 5b, la permeabilidad a la humedad de la fibra de PP pura es 4810 g/(m2 · 24 h). Después de la encapsulación mediante recubrimiento de PVA, la cantidad de agujeros de fibra de PP disminuye; pero la permeabilidad a la humedad del tejido PVA/PP aumenta a 5070 g/(m2 · 24 h), lo que se debe a que su permeabilidad a la humedad está dominada por las propiedades de la superficie más que por los poros. Después de la deposición de Ag NP, la permeabilidad a la humedad de los tejidos de Ag/PVA/PP aumenta aún más. En particular, el tejido Ag/PVA/PP obtenido con una concentración de plata y amoníaco de 30 mM tiene una permeabilidad máxima a la humedad de 10.300 g/(m2·24 h). Aquí, la diferente permeabilidad a la humedad de los tejidos de Ag/PVA/PP obtenidos con diferentes concentraciones de plata y amoníaco podría estar relacionada con la diferencia en el espesor de la capa de deposición de plata, así como con la cantidad de poros en la misma.

Las propiedades mecánicas del tejido afectan gravemente a su vida útil, especialmente como material reciclable46. La Figura 5c muestra las curvas tensión-deformación de los tejidos Ag/PVA/PP. La resistencia a la tracción del PP puro es de solo 2,23 MPa, y la del tejido de PVA/PP con 1% en peso aumenta significativamente a 4,56 MPa, lo que indica que la encapsulación del tejido de PP por PVA contribuye a aumentar en gran medida las propiedades mecánicas. La resistencia a la tracción y el alargamiento de rotura de los tejidos de PVA/PP aumentan al aumentar la concentración del modificador de PVA, lo que se debe a que la película de PVA puede compartir la tensión y la función para fortalecer y endurecer la fibra de PP. Sin embargo, cuando la concentración del modificador aumenta al 1,5% en peso, el PVA viscoso endurece el tejido de PP, empeorando gravemente la comodidad de uso.

En comparación con los tejidos puros de PP y PVA/PP, los tejidos de Ag/PVA/PP exhiben una resistencia a la tracción y un alargamiento de rotura aún mayores, lo que se debe a que las Ag NP distribuidas uniformemente en la superficie de la fibra de PP pueden compartir la carga47,48. Se puede ver que la resistencia a la tracción de la fibra de Ag/PP es mayor que la del PP puro y alcanza los 3,36 MPa (Fig. 5d), lo que confirma el efecto de fortalecimiento y endurecimiento de las NP de Ag. En particular, el tejido de Ag/PVA/PP obtenido bajo una concentración de plata y amoníaco de 30 mM (en lugar de 50 mM) exhibe la máxima resistencia a la tracción y alargamiento a la rotura, que aún se debe a la deposición uniforme de Ag NP en el mismo, así como a la agregación de Ag NP bajo una alta concentración de plata y amoníaco. Además, después de lavarse durante 40 ciclos, la resistencia a la tracción y el alargamiento a la rotura del tejido Ag/PVA/PP obtenido bajo una concentración de plata y amoníaco de 30 mM se reducen en un 32,7% y un 26,8% (Fig. 5d), respectivamente, posiblemente debido a la ligera pérdida de las NP de Ag depositadas a partir de entonces.

Las Figuras 6a yb muestran las imágenes de la cámara digital de tela Ag/PVA/PP y tela Ag/PP obtenidas con una concentración de plata y amoníaco de 30 mM después de lavar durante 0, 10, 20, 30, 40 y 50 ciclos. La tela Ag/PVA/PP gris oscuro y la tela Ag/PP se vuelven gradualmente gris claro después del lavado; y parece que el primero sufre un cambio de color menos severo al lavarse que el segundo. Además, en comparación con los tejidos de Ag/PP, el contenido de plata de los tejidos de Ag/PVA/PP disminuye relativamente lentamente después del lavado; y después de lavar 20 ciclos e incluso más, el primero conserva un mayor contenido de plata que el segundo (Fig. 6c). Esto indica que la encapsulación de la fibra de PP mediante un recubrimiento de PVA contribuye a mejorar significativamente la adhesión de las Ag NP a la fibra de PP. La Figura 6d muestra las imágenes SEM de tela Ag/PVA/PP y tela Ag/PP después de lavar durante 10, 40 y 50 ciclos. El tejido Ag/PVA/PP sufre menos pérdida de Ag NP que el tejido Ag/PP al lavarse, lo que aún se debe a que el recubrimiento de encapsulación de PVA contribuye a mejorar la adhesión de Ag NP a la fibra de PP.

(a) Imágenes de cámara digital de tela Ag/PP (obtenidas con una concentración de plata y amoníaco de 30 mM) después de lavar durante 0, 10, 20, 30, 40 y 50 ciclos (1–6); (b) Imágenes de cámaras digitales de tela Ag/PVA/PP (obtenidas con una concentración de plata y amoníaco de 30 mM) después de lavar durante 0, 10, 20, 30, 40 y 50 ciclos (1–6); (c) cambios en el contenido de plata en dos tejidos con ciclos de lavado; y (d) imágenes SEM del tejido Ag/PVA/PP (1–3) y del tejido Ag/PP (4–6) después de lavar durante 10, 40 y 50 ciclos.

La Figura 7 muestra la tasa antibacteriana y las imágenes de la cámara digital de tela Ag/PVA/PP contra E. coli después de lavarla durante 10, 20, 30 y 40 ciclos. Después de lavarse durante 10 y 20 ciclos, el tejido Ag/PVA/PP conserva una tasa antibacteriana del 99,99 % y 99,93 %, lo que muestra una excelente actividad antibacteriana. Y la tasa antibacteriana del tejido Ag/PVA/PP disminuye ligeramente después del lavado durante 30 y 40 ciclos, debido a la pérdida de Ag NP tras el lavado durante ciclos prolongados. Sin embargo, la tasa antibacteriana del tejido Ag/PP después de un lavado de 40 ciclos es sólo del 80,16%. Obviamente, el efecto antibacteriano de la tela Ag/PP es mucho menor que el de Ag/PVA/PP después de un lavado de 40 ciclos.

(a) Tasa antibacteriana contra E. coli. (b) También se proporcionan para comparación imágenes de cámaras digitales de tela Ag/PVA/PP después de lavarla durante 10, 20, 30, 40 ciclos y 40 ciclos de la tela Ag/PP obtenida bajo una concentración de plata y amoníaco de 30 mM. .

La Figura 8 muestra esquemáticamente la preparación de un tejido Ag/PVA/PP de gran tamaño mediante una ruta de rollo a rollo de dos pasos. Es decir, la solución de PVA/glucosa se sumerge en el marco de rollo a rollo durante un cierto período de tiempo y se retira, seguido de la impregnación de una solución de plata y amoníaco de la misma manera que se obtiene la tela de Ag/PVA/PP (Fig. 8a). ). El tejido Ag/PVA/PP obtenido todavía conserva una excelente actividad antibacteriana incluso después de haber sido colocado durante 1 año. En cuanto a la preparación a gran escala de tejido de Ag/PVA/PP, el tejido de PP no tejido tal como se recibe se impregna de forma continua de rollo a rollo, seguido de pasar a través de una solución de PVA/glucosa y una solución de amoníaco de plata, a su vez, con dos rodillos conectados. El tiempo de inmersión se controla ajustando la velocidad del rodillo y la cantidad de adsorción de las soluciones se controla ajustando el espaciado de los rodillos (Fig. 8b), logrando así la tela no tejida Ag/PVA/PP de gran tamaño objetivo (50 cm × 80 cm). ) con el rodillo colector. Todo el proceso es simple y eficiente, lo que podría resultar favorable para la producción a gran escala.

Diagramas esquemáticos que muestran la fabricación del producto objetivo de gran tamaño (a) y el proceso de producción rollo a rollo de tela no tejida Ag/PVA/PP (b).

La tela no tejida de PVA/PP cargada de plata se prepara mediante una sencilla tecnología de deposición in situ en fase líquida en asociación con una ruta de rollo a rollo. La tela no tejida Ag/PVA/PP preparada exhibe propiedades mecánicas muy mejoradas en comparación con la tela PP y la tela PVA/PP, lo que se debe a que la capa de encapsulación de PVA puede mejorar significativamente la adhesión de Ag NP a la fibra de PP. Además, la cantidad de PVA cargado y el contenido de Ag NP de las telas no tejidas Ag/PVA/PP se pueden ajustar bien ajustando la concentración de la solución de PVA/glucosa y la solución de amoníaco de plata. En particular, la tela no tejida Ag/PVA/PP obtenida con 30 mM de solución de plata y amoníaco exhibe las mejores propiedades mecánicas y conserva una excelente actividad antibacteriana contra E. coli incluso después de lavarse durante 40 ciclos, lo que muestra un potencial prometedor para aliviar la contaminación causada por los productos desechables. Telas no tejidas de PP. En comparación con otras literaturas, la tela que obtuvimos de una manera más sencilla exhibe una mejor lavabilidad. Además, la tela no tejida Ag/PVA/PP preparada tiene la permeabilidad a la humedad deseada así como la comodidad de uso, lo que podría contribuir a su aplicación en la industria.

Se incluyen todos los datos generados o analizados durante este estudio (y sus archivos de información complementaria).

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Este trabajo fue apoyado financieramente por el Proyecto de Planificación de Ciencia y Tecnología de la provincia de Henan (212102210311). Los autores están particularmente agradecidos al Prof. Laigui Yu de la Universidad de Henan por su útil orientación.

Estos autores contribuyeron igualmente: Yanfang Xu y Lulu Tian.

Centro de Investigación en Ingeniería de Nanomateriales, Universidad de Henan, Kaifeng, 475004, China

Yanfang Xu, Lulu Tian, Junfang Li, Fei Li, Li Sun, Liyong Niu, Xiaohong Li y Zhijun Zhang

Centro de investigación de ingeniería para nanomateriales Co. Ltd., Universidad de Henan, Jiyuan, 459000, China

Yanfang Xu, Lulu Tian, Junfang Li, Fei Li, Li Sun, Liyong Niu, Xiaohong Li y Zhijun Zhang

Facultad de Química e Ingeniería Química, Universidad de Henan, Kaifeng, 475004, China

Xiaohui Lv

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YFX: metodología, análisis, investigación, redacción-borrador original; LLT: metodología, análisis, investigación de muestras; JFL: análisis de datos; XHL: investigación de muestras; FL: metodología. LS: investigación; LYN: conceptualización, metodología, redacción-revisión y edición, supervisión, adquisición de financiación; ZJZ: conceptualización, metodología, supervisión. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Liyong Niu o Zhijun Zhang.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Xu, Y., Tian, L., Li, J. et al. Preparación in situ rollo a rollo de tela no tejida reciclable, lavable y antibacteriana cargada con Ag. Representante científico 12, 13206 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17484-6

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Recibido: 25 de mayo de 2022

Aceptado: 26 de julio de 2022

Publicado: 01 de agosto de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-17484-6

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